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浙江熱電偶,麗水熱電偶,浙江熱電偶,廣東熱電偶 |
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世通儀器檢測可提供一下服務:世通儀器檢測可提供包括長度類儀器校準、力學類儀器校準、電學類儀器校準、電磁學類儀器校準、無線電學類儀器校準、光學類儀器校準、理化類儀器校準、熱工類儀器校準等計量領域的技術服務.
(1)校準儀器,計量儀器,校正儀器,校驗儀器,檢定儀器
(2)儀器校準,儀器計量,儀器校正,儀器校驗,儀器檢定,儀器外校,儀器檢驗。儀器校驗
(3)設備校準,設備計量,設備校正,設備校驗,設備檢定,設備外校,設備檢驗,設備校驗
(4)量具校準,量具計量,量具校正,量具校驗,量具檢定,量具外校,量具檢驗,量具校驗
(5)測試儀器校準,測試儀器計量,測試儀器校正,測試儀器校驗,測試儀器檢定,測試儀器外校,測試儀器檢驗,測試儀器校驗。滴定分析法,是化學分析法的一種,將一種已知其準確濃度的試劑溶液(稱為標準溶液)滴加到被測物質的溶液中,直到化學反應完全時為止,然后根據所用試劑溶液的濃度和體積可以求得被測組分的含量,這種方法稱為滴定分析法(或稱容量分析法)。
又稱容量分析,它是根據已知準確濃度的溶液(標準溶液)和被測物質完全作用時所消耗的體積計算被測物質含量的方法;
2.滴定:滴定標準溶液的過程;
3.化學計量點(等當點):滴加的標準溶液與待測組分恰好反應完全的這一點;
4.滴定終點:依據指示劑的顏色變化確定的等當點;
5.滴定誤差:滴定終點與等當點之間存在的誤差。四)滴定分析法的分類
1.直接滴定法:用標準溶液直接滴定被測物質,是滴定分析法中常用的基本的滴定方法。凡能滿足滴定分析要求的化學反應都可用直接滴定法。
2.返滴定法:又稱剩余滴定法或回滴法。當反應速度較慢或反應物是固體時,滴定劑加入樣品后反應無法在瞬間定量反應,可先加入一定過量的標準溶液,待反應定量完成后用另一種標準溶液滴定剩余的標準溶液。
3.置換滴定法:對于不按確定化學計量關系反應的物質,有時可以通過其他化學反應間接進行滴定,即加入適當試劑與待測物質反應,使其被定量地置換成另一種可直接滴定的物質,再用標準溶液滴定此生成物。
4.間接滴定法:對于不能和滴定劑直接起反應的物質,有時可以通過另一種化學反應,以滴定法間接進行滴定,這種方法稱為間接滴定法。分為法定基準標準品和內部基準標準品兩類。法定標準品包括:中國藥品生物制品檢定所(NICPBP)提供的國家標準品(CP 標準品)、美國藥典(USP)提供的USP標準品、歐洲EDQM提供的EP標準品、JP標準品、BP標準品及其它WHO、ISA標準品等渠道得到的標準品。
(2)工作標準品包括:
企業內部標定的工作標準品、科研單位或合同實驗室標定的工作標準品、其他廠家在認證實驗室標定的標準品。
(3)雜質標準品:
分為定性用雜質標準品及定量用雜質標準品,來源于法定標準品或自制雜質對照品。1、工作標準品標定的批號取四位數,前兩位為代表標準品標定的年份,后兩位為流水 號,例:2010年次標定批號為1001,第二次使用新制備的樣品進行標定批號則為1002。
2、若同一批次重新標定則在原批號加后綴,例如1001-1,第二次復標則為1001-2,依次類推。
3、內部基準標準品按上述原則載加P,例如P1001。1、如無特殊情況,工作標準品的含量每半年復標一次或另取新生產的樣品標定。當標準品暫不使用時,復標周期可能超過規定周期,在使用前進行復標,合格后可以繼續使用。
2、對于特定市場使用的工作標準品,復標可以按照當地藥政局或者藥典的規定的周期來進行。
3 、標準品若在使用過程中發現異常或者較大變化,應停止使用該標準品,并考慮采用更嚴格的包裝和保存方式或縮短其復標期等措施。
4、若老的基準標準品批號過期,則用此批基準標準品標定過的相應的工作標準品應按照新批號基準標準品進行重新標定,用此批標準品配制的儲備溶液也應同時失效,應用新的批號基準標準品重新配制。
5、基準標準品 按說明書要求,若標簽或者化驗單上沒有指明有效期(失效期),可以到網站上查詢,如USP,EP 標準品目錄單,若無法查到,同本廠規定此種藥品的有效期,若無法得知此批的標定日期,可以從收到標準品日期算起。
6、對于省藥檢所,獸藥檢所標定的工作標準品,有效期(失效期)同該產品的有效期。1、標準品的接收
收到標準品后,應檢查外包裝是否完好、潔凈、密封性、標簽清晰完整性,及時填 H2-SOP1-QC-G006-R01《標準品儲存記錄》。該表應包括名稱、儲存條件、儲存位置、存入日期、有效日期、規格、批號、含量、數量、瓶號、備注(可填寫使用注意事項)、經手人等信息。
2、 過期標準品的銷毀
負責檢查基準標準品是否過期,及時將過期基準標準品轉移至帶有過期標識的容器中集中銷毀。
3、標準品標定報告的管理
世通儀器檢測可提供一下服務:世通儀器檢測可提供包括長度類儀器校準、力學類儀器校準、電學類儀器校準、電磁學類儀器校準、無線電學類儀器校準、光學類儀器校準、理化類儀器校準、熱工類儀器校準等計量領域的技術服務.
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(3)設備校準,設備計量,設備校正,設備校驗,設備檢定,設備外校,設備檢驗,設備校驗
(4)量具校準,量具計量,量具校正,量具校驗,量具檢定,量具外校,量具檢驗,量具校驗
(5)測試儀器校準,測試儀器計量,測試儀器校正,測試儀器校驗,測試儀器檢定,測試儀器外校,測試儀器檢驗,測試儀器校驗。流動相是影響液相色譜的關鍵因素。一個理想的液相色譜流動相溶劑應具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。液相色譜法中的流動相主要用水性溶劑、有機溶劑或它們的混合液,但是如何配制。選擇配制的方法不同,分析結果特別是保留時間,是會有顯著差別的。
液相色譜法中的流動相主要用水性溶劑、有機溶劑或它們的混合液,水性溶劑也常用于緩沖液。常因資料上表示的內容和實際的配制方法不同,而產生流動相的差異,影響了色譜圖和分析結果。一般來說,溶劑的混合按體積比(V/V)或重量比(W/W)進行。溶液的體積因溫度而變化,所以按重量比混合可調制再現性較好的混合溶劑,但由于操作較麻煩,通常多用體積比混合。只要沒有特別標明,就可按體積比進行混合,但在特殊情況下,如胺類粘度高的溶液混合時,有時用重量—體積比(W/V)的方法。
a、流動相對樣品具有一定的溶解能力,樣品組分不會沉淀在柱中(或長時間保留在柱中)。流動相溶解度達不到要求時,盡量選用流動相中含有的比例較大的成分,以減輕進樣對流動相的影響造成基線不穩。
b、流動相與樣品不產生化學反應,選用流動相配置對色譜峰影響小。
c、流動相的黏度要盡量小,以便得到好的分離效果;降低柱壓降,延長泵的使用壽命(可運用提高溫度的方法降低流動相的黏度)。
d、流動相的物化性質要與使用的檢測器相適應。如使用UV檢測器,好使用對紫外吸收較低的溶劑配制。流動相組成溶劑均達不到要求時,選取的溶劑應在設定波長內無紫外吸收。
流動相受熱,或者流動相不同組分混合時會有氣體產生,氣泡進入泵內引起壓力波動,增加噪音,色譜圖上出現毛刺。可試用下列方法解決問題:流動相再脫氣;采用更有效的脫氣方法或兩種方法配合使用;改系統內混合為系統外預混合。HPLC所用流動相預先脫氣,否則容易在系統內逸出氣泡,影響泵的工作。
系統中氣泡的產生:流動相本身存在,梯度淋洗混合后放出氣泡;氣泡的影響:存在于管路中,系統壓力不穩定,實驗結果有偏差;存在于單向閥中,易造成液體回流,流量不準確,甚至是不吸液存在于檢測器中,出現鬼峰,影響檢測準確性。所以做液相對流動相的氣泡和雜質要求比較嚴格。氣泡會影響柱的分離效率,檢測器的靈敏度、基線穩定性,甚至使無法檢測。(噪聲增大,基線不穩,突然跳動)。此外,溶解在流動相中的氧還可能與樣品、流動相甚至固定相(如烷基胺)反應。溶解氣體還會引起溶劑pH的變化,對分離或分析結果帶來誤差。溶解氧能與某些溶劑(如,甲醇、四氫呋喃)形成有紫外吸收的絡合物,此絡合物會提高背景吸收(特別是在260nm以下),并導致檢測靈敏度的輕微降低,但更重要的是,會在梯度淋洗時造成基線漂移或形成鬼峰(假峰)。在熒光檢測中,溶解氧在一定條件下還會引起淬滅現象,特別是對芳香烴、脂肪醛、酮等。在某些情況下,熒光響應可降低達95%。在電化學檢測中(特別是還原電化學法),氧的影響更大。除去流動相中的溶解氧將大大提高UV檢測器的性能,也將改善在一些熒光檢測應用中的靈敏度。
常用的脫氣方法有:加熱煮沸、抽真空、超聲、吹氦等。對混合溶劑,若采用抽氣或煮沸法,則需要考慮低沸點溶劑揮發造成的組成變化。
(1)氦氣脫氣:氦氣脫氣是很有效的脫氣方法。氦氣緩緩的通過流動相趕去溶入的空氣,如果使用得當,在10min內可除去80%~90%的溶入氣體。由于氦氣在流動相中的溶解度極低,所以用氦氣脫氣保護的流動相可以認為是一個無氣體溶解體系。其缺點是氦氣價格比較昂貴,會增加檢驗成本。一般說來有機溶劑中的氣體易脫除,而水溶液中的氣體較頑固。在溶液中吹氦是相當有效的脫氣方法,這種連續脫氣法在電化學檢測時經常使用。但氦氣昂貴,難于普及。
(2)真空脫氣:也是比較常用的脫氣方法。現在多數企業都常用這種辦法,貯液器被抽成部分真空,溶入的氣體蒸發形成氣泡溢出,其效果僅次于氦氣脫氣。象Agileng1200液相色譜使用的是在線脫氣機。在線脫氣只適合脫完氣之后的流動相,在使用過程中的微量脫氣。
(3)超聲波脫氣:將配制好的流動相連容器放入超聲水槽中脫氣10~20min。這種方法比較簡便,又基本上能滿足日常分析操作的要求,所以,目前仍廣泛采用。這種方法只能除去30%的溶解氣體,有時還會引起氣體溶解度的增加。對氧敏感的檢測器不宜用此法。超聲脫氣比較好,10~20分鐘的超聲處理對許多有機溶劑或有機溶劑/水混合液的脫氣是足夠了(一般500ml溶液需超聲20~30min方可),關于超聲時間問題眾說紛紜,各實驗室內5~30分鐘不等,一般來說流動相組成為無機(緩沖鹽溶液)時,5~15分鐘即可,流動相為是水和有機容積混合時,超聲時間要相對長一些,這個方法只能除去30%的溶解氣體,時間的延長不和效果成正比,且其中氣泡對色譜峰基線穩定性與信噪比有一定影響,一般來說影響不大,15min超聲即可足夠。此法不影響溶劑組成。超聲時應注意避免溶劑瓶與超聲槽底部或壁接觸,以免玻璃瓶破裂,容器內液面不要高出水面太多。
(4)加熱回流脫氣:該方法雖然效果很好,但是適用范圍較窄。對于有機溶劑或混合流動相不適合用此法,因為揮發性組分會損失掉,改變流動相的組成。
綜合來說,用真空抽濾后,再用超聲脫氣還是常用的辦法,用氦氣的方法是效果好的辦法,而在線脫氣本身也是真空脫氣,但它可以放到儀器上使用,是一種性的辦法。
A.離線(系統外)脫氣法不能維持溶劑的脫氣狀態,在你停止脫氣后,氣體立即開始回到溶劑中。在1~4小時內,溶劑又將被環境氣體所飽和。
B.在線(系統內)脫氣法無此缺點。常用的在線脫氣法為鼓泡,即在色譜操作前和進行時,將惰性氣體噴入溶劑中。嚴格來說,此方法不能將溶劑脫氣,它只是用一種低溶解度的惰性氣體(通常是氦)將空氣替換出來。此外還有在線脫氣機。
e、流動相沸點不要太低,否則容易產生氣泡,導致實驗無法進行。
f、在流動相配制好后,一定要進行脫氣。除去溶解在流動相中的微量氣體既有利于檢測,還可以防止流動相中的微量氧與樣品發生作用。
溶劑在使用定要用0.5μm的過濾器過濾,如果使用固體化學試劑(緩沖鹽)配制流動相,過濾特別重要,不能讓固體微粒污染泵,阻塞進樣器和柱頭過濾片。本實驗室有水溶性和脂溶性兩種過濾膜供選擇(反光面朝上),過濾水溶性流動相時(如甲醇/水),先用1~2mL甲醇潤濕過濾膜,有助于快速抽濾。
用普通溶劑瓶作流動相儲液器應不定期廢棄瓶子,后一次應用HPLC級的水或溶劑清洗,不能在清洗過程中留下污跡。
液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質量交換而達到分離的目的,因此要求流動相具備以下的特點:
世通儀器檢測在全國有多個實驗室歡迎來電咨詢:陳工(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上門檢測,校準證書帶CNAS,出證書快,證書可加急,(主要業務:儀器計量,儀器校準,儀器檢測,儀器校驗,儀器外校,儀器校正,儀器測量,儀器測試,儀器標定,儀表計量,儀表校準,儀表檢測,儀表校驗,儀表外校,儀表校正,儀表測量,儀表測試,儀表標定,量具計量,量具校準,量具檢測,量具校驗,量具外校,量具校正,量具測試,量具測量,量具標定,器具計量,器具校準,器具檢測,器具校驗,器具外校,器具校正,器具測量,器具測試,器具標定,設備計量,設備校準,設備檢測,設備校驗,設備外校,設備校正,設備測量,設備測試,設備標定,儀器檢驗,儀表檢驗,量具檢驗,器具檢驗,設備檢驗)報價流程:發公司名稱和儀器清單-收到清單開始報價-價格合適預排時間上門檢測或者寄實驗室檢測-檢測好1-5天出證書-寄回證書-付款。《光譜分析儀器使用與維護》全面、系統地介紹了目前市面行的各類光譜分析儀器使用與維護,每類儀器主要從儀器定性定量原理、儀器結構與組成、儀器安裝與調試、儀器操作與使用、儀器維護與保養、儀器維修與故障排除等方面進行闡述,在于介紹儀器一線操作技術人員多年來的有關儀器操作和維護保養、故障排除等方面的經驗,同時,對于儀器操作過程中一些注意事項也做了介紹。
《光譜分析儀器使用與維護》適合于我國檢測機構和企業檢測等分析行業實驗室從事化驗、檢驗工作的中、操作人員等檢測一線技術人員閱讀,也可作為高等院校分析化學和培訓機構作為教材使用。1. 紫外可見分光光度計;
2. 傅里葉變換紅外光譜儀;
3. 熒光分光光度計;
4. 拉曼光譜儀;
5. 原子吸收光譜儀;
6. 電感耦合等離子體原子發射光譜儀;
7. 直讀光譜儀;
8. 原子熒光光譜儀;
9. X射線熒光光譜儀;
10. 電感耦合等離子體質譜儀。1.色譜分析法:
色譜法是一種分離分析方法,它利用樣品中各組分與流動相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交換等性能上的差異),先將它們分離,后按一定順序檢測各組分及其含量的方法。
2.色譜法的分離原理:
當混合物隨流動相流經色譜柱時,就會與柱中固定相發生作用(溶解、吸附等),由于混合物中各組分物理化學性質和結構上的差異,與固定相發生作用的大小、強弱不同,在同一推動力作用下,各組分在固定相中的滯留時間不同,從而使混合物中各組分按一定順序從柱中流出。這種利用各組分在兩相中性能上的差異,使混合物中各組分分離的技術,稱為色譜法。
3.流動相——色譜分離過程中攜帶組分向前移動的物質。
4.固定相——色譜分離過程中不移動的具有吸附活性的固體或是涂漬在載體表面的液體。
5.色譜法的特點:
(1)分離,復雜混合物,有機同系物、異構體。
(2)靈敏度高,可以檢測出μg·g-1(10-6)級甚至ng·g-1(10-9)級的物質量。
(3)分析速度快,一般在幾分鐘或幾十分鐘內可以完成一個試樣的分析。
(4)應用范圍廣,氣相色譜:
沸點低于400℃的各種有機或無機試樣的分析。
液相色譜:
高沸點、熱不穩定、生物試樣的分離分析。
(5)高選擇性:
對性質極為相似的組分有很強的分離能力。
不足之處:
被分離組分的定性較為困難。
6.色譜分析法的分類:
按兩相狀態分類,按操作形式分類,按分離原理分類。
7.按兩相狀態分類:
氣相色譜(GasChromatography,GC);
液相色譜(Liquid Chromatography,LC);
超臨界流體色譜(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)。
氣相色譜:
流動相為氣體(稱為載氣),常用的氣相色譜流動相有N2、H2、He等氣體;
按分離柱不同可分為:
填充柱色譜和毛細管柱色譜;
按固定相的不同又分為:
氣固色譜和氣液色譜;
液相色譜:
流動相為液體(也稱為淋洗液);
按固定相的不同分為:
液固色譜和液液色譜;
超臨界流體色譜:
流動相為超臨界流體,超臨界流體是一種介于氣體和液體之間的狀態。超臨界流體色譜法是集氣相色譜法和液相色譜法的優勢而發展起來的一種新型的色譜分離分析技術,不僅能夠分析氣相色譜不宜分析的高沸點、低揮發性的試樣組分,而且具有比液相色譜更快的分析速率和更高的柱效率。
8.按操作形式分類:
柱色譜(Column Chromatography,CC):固定相裝在柱管內,包括:填充柱色譜和毛細管柱色譜。
紙色譜(Paper Chromatography, PC)固定相為濾紙;
采用適當溶劑使樣品在濾紙上展開而進行分離,薄層色譜(Thin Layer Chromatography, TLC)
固定相壓成或涂成薄層,操作方法同紙色譜。
9.按分離原理分類:
吸附色譜(Absorption chromatography);
分配色譜(Partition Chromatography);
離子交換色譜(Ion Exchange Chromatography);
凝膠色譜(Gel Chromatography)。
10.色譜圖:
組分在檢測器上產生的信號強度對時間(t)所作的圖,由于它記錄了各組分流出色譜柱的情況,所以,又叫色譜流出曲線,流出曲線的突起部分稱為色譜峰。
11.色譜保留值:
色譜保留值是色譜定性分析的依據,它體現了各待測組分在色譜柱上的滯留情況。在固定相中溶解性能越好,或與固定相的吸附性能越強的組分,在柱中的滯留時間越長,或者說,將組分帶出色譜柱所需的流動相體積越大,所以,保留值可以用保留時間和保留體積兩套參數來描述。
12.色譜圖上的色譜流出曲線可以說明什么問題:
根據色譜峰的數目,可判斷樣品中所含組分的少個數;根據色譜峰的保留值進行定性分析;根據色譜峰的面積或峰高進行定量分析;根據色譜峰的保留值和區域寬度評價色譜柱的分離效能;根據兩峰間的距離,可評價固定相及流動相選擇是否合適。
13.分配比:
分配比是指,在一定溫度下,組分在兩相間分配達到平衡時的質量比。
14.在色譜流出曲線上,兩峰之間的距離主要由兩組分在兩相間的分配系數還是擴散速度決定?為什么?
答:分配系數。兩峰間的距離由熱力學因素決定,兩組分在兩相中分配系數差異越大,兩峰間的距離則相差越大,越容易被分離。而擴散速度是動力學因素,反映在色譜流出曲線上即為色譜峰的區域寬度(形狀)。
15.色譜理論需要解決的問題:
色譜分離過程的熱力學和動力學問題。影響分離及柱效的因素與提高柱效的途徑,柱效與分離度的評價指標及其關系。
16.組分保留時間為何不同?色譜峰為何變寬?
組分保留時間:色譜過程的熱力學因素控制,(組分和固定液的結構和性質)。
色譜峰變寬:色譜過程的動力學因素控制,(兩相中的運動阻力,擴散作用)。
塔板理論和速率理論分別從熱力學和動力學的角度闡述了色譜分離效能及其影響因素。
17.半經驗理論:
將色譜分離過程比擬作蒸餾過程,將連續的色譜分離過程分割成多次的平衡過程的重復(類似于蒸餾塔塔板上的平衡過程)。
18.塔板理論的特點:
塔板理論引入了塔板數和塔板高度作為柱效的衡量指標;不同物質在同一色譜柱上的分配系數不同,用有效塔板數和有效塔板高度作為衡量柱效能的指標時,應指明測定物質;柱效不能表示被分離組分的實際分離效果,當兩組分的分配系數K相同時,無論該色譜柱的塔板數多大,都無法分離。
19.塔板理論的不足:
塔板理論的基本假設不符合色譜柱的實際分離過程。塔板理論無法解釋同一色譜柱在不同的流動相流速下柱效不同的實驗結果,不能說明色譜峰為什么會展寬,同時未能指出影響柱效的因素及提高柱效的途徑和方法。
20.速率方程
(也稱范第姆特方程式):
H=A+B/u+C·u,
H:塔板高度;
u:流動相的平均線速度(cm/s)。
A.─渦流擴散項:
A與流動相性質、流動相速率無關。要減小A值,需要從提高固定相的顆粒細度和均勻性以及填充均勻性來解決。對于空心毛細管柱,A=0。固定相顆粒越小dp↓,填充的越均勻,A↓,H↓,柱效n↑,表現在渦流擴散所引起的色譜峰變寬現象減輕,色譜峰較窄。
B/u—分子擴散項:
存在著濃度差,產生縱向擴散;擴散導致色譜峰變寬,H↑(n↓),分離變差;分子擴散項與流速有關,流速↓,滯留時間↑,擴散↑;
擴散系數:
Dg∝(M載氣)-1/2;M載氣↑,B值↓。
C·u—傳質阻力項:
dp↓,df↓,D ↑ ,可降低傳質阻力。
21.H-u曲線與佳流速:
由于,流速對這兩項完全相反的作用,流速對柱效的總影響使得存在著一個佳流速值,即,速率方程式中塔板高度對流速的一階導數有一極小值。以塔板高度H對應流速u作圖,曲線低點的流速即為佳流速。
22.速率理論的要點:
組分分子在柱內運行的多路徑與渦流擴散、濃度梯度所造成的分子擴散及傳質阻力使兩相間的分配平衡不能瞬間達到等因素是造成色譜峰擴展、柱效下降的主要原因;通過選擇適當的固定相粒度、載氣種類、液膜厚度及載氣流速可提高柱效;速率理論為色譜分離和操作條件選擇提供了理論指導。闡明了流速和柱溫對柱效及分離的影響;各種因素相互制約,如,載氣流速增大,分子擴散項的影響減小,使柱效提高,但同時傳質阻力項的影響增大,又使柱效下降;柱溫升高,有利于傳質,但又加劇了分子擴散的影響。選擇佳條件,才能使柱效達到高。
23.色譜定性方法:
①與標樣對照的方法:
利用保留值定性:
通過對比試樣中具有與純物質相同保留值的色譜峰,來確定試樣中是否含有該物質及在色譜圖中的位置。不適用于不同儀器上獲得的數據之間的對比。
利用加入法定性:
將純物質加入到試樣中,觀察各組分色譜峰的相對變化。
②利用文獻保留值定性:
利用相對保留值r21定性。相對保留值r21僅與柱溫和固定相性質有關。在色譜手冊中都列有各種物質在不同固定相上的保留數據,可以用來進行定性鑒定。
24.色譜定量分析:
①定量校正因子:
試樣中各組分質量與其色譜峰面積成正比,即,mi=fi’·Ai;
校正因子:
比例系數fi;
單位面積對應的物質量:
fI ’=mi/Ai,相對校正因子fi:
即,組分的校正因子與標準物質的校正因子之比。
②常用的幾種定量方法:
(1)歸一化法:
特點及要求:
簡便、準確;進樣量的準確性和操作條件的變動對測定結果影響不大;僅適用于試樣中所有組分全出峰的情況。
(2)外標法——標準曲線法:
特點及要求:外標法不使用校正因子,準確性較高,操作條件變化對結果準確性影響較大。
對進樣量的準確性控制要求較高,適用于大批量試樣的快速分析。
(3)內標法:
內標物要滿足以下要求:
(a)試樣中不含有該物質;
(b)與被測組分性質比較接近;
(c)不與試樣發生化學反應;
(d)出峰位置應位于被測組分附近,且能分離開;
(e)加入量適中并與待測組分接近。
內標法特點:
內標法的準確性較高,操作條件和進樣量的稍許變動對定量結果的影響不大;
每個試樣的分析,都要進行兩次稱量,不適合大批量試樣的快速分析;
若將內標法中的試樣取樣量和內標物加入量固定,則:wi=Ai/As*常數。
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